作为有机合成中间体,用于医药、农药等领域的相关化合物合成。
医药; 农药; 有机合成中间体
路线1:
- 步骤: 将2-氯喹啉和乙烯基三丁基锡在甲苯中,用四(三苯基膦)钯(0)处理并加热回流1.5小时,浓缩后硅胶柱纯化。
- 条件: 甲苯溶剂,Pd(PPh₃)₄催化剂,回流1.5小时。
- 收率: 99%。
- 参考文献: [1] Patent: WO2013/28590, 2013, A1; [2] Patent: EP2714041, 2016, B1; [3] Patent: WO2013/74390, 2013, A1; [4] Organic Letters, 2000, vol. 2, #4, p.433-436; [5] Patent: EP2621926, 2017, B1。
路线2:
- 步骤: 喹啉N-氧化物溶于THF,加氯甲酸异丁酯,冷却至-78℃,滴加乙烯基溴化镁THF溶液,恢复室温后水解,萃取分离。
- 条件: 氯甲酸异丁酯、THF溶剂,-78-20℃反应,2小时,水水解。
- 收率: 82%。
- 参考文献: [1] Patent: US2005/165052, 2005, A1。
路线3:
- 步骤: 2-溴喹啉、乙烯基硼酸、K₂CO₃和Pd(dppf)Cl₂在水和1,4-二恶烷中105℃搅拌过夜,稀释后萃取,硅胶柱纯化。
- 条件: 水和1,4-二恶烷混合溶剂,Pd(dppf)Cl₂催化剂,105℃反应过夜。
- 收率: 60%。
- 参考文献: [1] Patent: US2013/5705, 2013, A1。