作为有机中间体,用于制备流感病毒复制抑制剂;制备方法:将2,6-二氯-4-硝基-吡啶溶解于无水四氢呋喃,冷却至-78℃,用溴(乙烯基)镁处理,反应后淬灭、萃取、干燥、浓缩,经色谱纯化得到目标产物。
医药
路线1:
- 步骤: 将2,6-二氯-4-硝基-吡啶(11g,57mmol)溶于无水四氢呋喃(300mL),冷却至-78℃,用溴(乙烯基)镁(THF中1M,200mL,200mmol)逐滴处理,反应1小时后升温至-20℃,用200mL NH₄Cl水溶液淬灭,乙酸乙酯分配,水层用乙酸乙酯萃取3次,合并有机层经Na₂SO₄干燥、过滤、真空浓缩,通过Combi快速色谱法(120g柱环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱,40g柱二氯甲烷-乙酸乙酯梯度洗脱)纯化得到产物。
- 条件: 反应温度-78℃(1小时),后升温至-20℃;
- 产率: 1.4%;
- 参考文献: Patent: WO2013/156431, 2013, A1, Page/Page column 52。