63857-00-1 N-[(3-(苯胺基亚甲基)-2-氯-1-环己烯-1-基)亚甲基]苯胺盐酸盐

WGK Germany:3，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

用作研究用化合物；用作原料药替米沙坦中间体。

医药

路线1：

• 步骤: 在0℃下，将磷酰氯滴加到无水DMF中，搅拌30分钟后加入环己酮，加热回流1小时；冷却至20℃，滴加苯胺/乙醇混合溶液，20℃搅拌30分钟；将反应混合物倒入H₂O/HCl混合溶液，冰浴结晶2小时，过滤、洗涤、干燥得产物。
• 条件: 0℃滴加，回流1小时，20℃搅拌30分钟，冰浴结晶2小时。
• 收率: 97%（14.8g）。
• 参考文献: Journal of Sulfur Chemistry, 2014, vol. 35, #1, p.42-56；Journal of Fluorescence, 2012, vol.22, #2, p.719-727；US2013/149252, 2013, A1；US9370589, 2016, B2；EP1223197, 2002, A2。 路线2：
• 步骤: 无水DMF冷却至0℃，滴加氯氧化磷，搅拌1小时后加环己酮，室温搅拌1小时后回流1小时；冷却至室温，加苯胺/乙醇混合溶液，30分钟后加H₂O/HCl混合溶液，5℃静置过夜，过滤、洗涤、干燥得产物。
• 条件: 0℃滴加，室温搅拌1小时，回流1小时，5℃静置过夜。
• 收率: 53.6%（10.2g）。
• 参考文献: EP2682131, 2014, A1。