1187595-85-2 2-[1-(乙基磺酰基)-3-氮杂环丁亚基]乙腈
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安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
医药合成
产率：68.5% 合成条件：Stage #1: With potassium tert -butylate In tetrahydrofuran at -10 - 0℃; Inert atmosphere Stage #2: at -10 - 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气氛下，在3L三颈瓶中加入氰基甲基膦酸二乙酯（212.5g，1.2mol）和无水THF（300ml）并搅拌溶解，然后将体系温度降至_10〜0° C，在此条件下，缓慢滴加t_Bu0K（123.2g，1.12mol）的THF（200ml）溶液，并将对照体系的温度保持在-10至0℃。在此温度下，反应进行3-4小时。然后，在滴加含有中间体B的THF溶液期间，缓慢滴加中间体B（163.0g，1.0mol）的THF（300ml）溶液。将反应体系的温度控制在-10~0℃。滴加后，将混合物在该温度下搅拌2-3小时，然后缓慢升至室温，在室温下反应15-18小时。然后用水将反应溶液调至pH3-4。 （500ml），饱和NaCl溶液（500ml），0.5HCl HCl，用乙酸乙酯（500ml×2）萃取。合并有机层并干燥，得到灰白色固体127,48，产率68.5％。 。 参考文献：
产率：96.4% 合成条件：Stage #1: With sodium methylate In tetrahydrofuran at 10 - 20℃; for 0.75 h; Inert atmosphere Stage #2: at 30℃; for 11 h; 实验步骤：将450g四氢呋喃加入到2L反应烧瓶中。将21.3g（0.12mol）氰基甲基磷酸二乙酯冷却至10℃，在氮气氛下加入7.0g（0.13mol）甲醇钠。添加后，系统逐渐升温至20℃。搅拌45分钟。将16.3g（0.1mol）化合物6和80g四氢呋喃的溶液连续滴加到体系中。 1小时后，将反应在30℃下搅拌10小时，中央对照物的反应几乎完成。将体系冷却至10℃后，加入500g乙酸乙酯和300g饱和盐水。搅拌5分钟后，分层。用300g EtOAc EtOAc萃取水层。用500g水洗涤有机层。有机层干燥，过滤并浓缩滤液得到化合物7的粗产物。粗产物用少量正己烷洗涤并干燥，得到16.6g化合物7.产率：96.4％，HPLC≥ 98.0percent。 参考文献：
产率：98.59% 合成条件：Stage #1: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In acetonitrile at 0 - 10℃; for 0.17 h; Stage #2: at 0 - 25℃; for 16 h; 实验步骤：在约0℃至约10℃下，将N，N-二异丙基乙胺（4.5mL）加入到含有乙腈（50mL）和3-（氰基亚甲基）氮杂环丁烷盐酸盐（1.5g;式VII）的反应容器中。 搅拌反应混合物约10分钟。 在约0℃至约5℃下，在约5分钟内将Ethanesulfonyl chloride（2.22g）加入到反应混合物中。 将反应混合物的温度升至约20℃至约25℃，然后将反应混合物搅拌约16小时。 反应完成后，在约40℃至约45℃减压下从反应混合物中回收乙腈，得到油状残余物。 将二氯甲烷（50mL）加入到残余物中。 将内容物用饱和氯化钠溶液（30mL）洗涤，然后在约40℃减压下完全回收二氯甲烷，得到2-（1-（乙基磺酰基）氮杂环丁烷-3-亚基）乙腈。 产率：98.59％ 参考文献：