27048-04-0 2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶
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安全说明
危险品运输编号:2811 Hazard Note:Irritant 危险等级:6.1 包装类别:Ⅲ 海关编码:29333999
用途与制备
化学性质 黄色结晶粉末.M.p.171-172℃.不溶于热水,微溶于醇.醚。
医药
产率:92% 合成条件:With ammonia In ethanol at 0 - 20℃; 实验步骤:在烧瓶中倒入500mL 200mL无水乙醇中,在0℃下将氨气缓慢通过2h,然后将4.8g(0.025mol)2,6-二氯-3-硝基吡啶(V)在室温下搅拌过夜。 反应完成后,将澄清的黄色溶液在减压下旋转蒸发至干,加入冰水,过滤,用水洗涤并干燥,得到黄色固体2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶(I)4.0g, 产量92% 参考文献:
产率:65% 合成条件:With ammonia In ethanol 实验步骤:将气态氨通过冷(干冰)捕集器蒸馏到2,6-二氯-3-硝基吡啶(9.65g,50mmol)的无水EtOH(100mL)溶液中,直至二氯衍生物被消耗(通过TLC) )。将所得溶液蒸发至干,得到含有标题产物和化合物4的固体。从iPrOH中结晶,得到纯的标题产物(65%收率)。 1H-NMR(CDCl3)68.36(d,1H,J = 8.7Hz,Pri-CH),6.73(d,1H,J = 8.7Hz,Pri-CH),5.2(s,exch,2H,NH2)。 EI-HRMS:m / z计算值C5H4ClN3O2 172.9992,实测值172.9987(100%),174.0023(6%),174.9961(32%),175.9992(2%)。NH2-Pyr(NO2)NH2:2,6-二氨基-3-硝基吡啶(4)在导致上述产物3的反应中形成。通过柱色谱(硅胶;洗脱液CHCl 3)分离该物质。 1H-NMR(CDCl3)68.19(d,1H,J = 8.7Hz,Pri-CH),6.71(s,exch,2H,NH2),6.43(d,1H,J = 8.7Hz,Pri-CH)。 EI-HRMS:m / z计算值C5H6N4O2 154.0491,实测值154.0496(100%)。 参考文献: