156772-60-0 2,5-二溴-3-氟吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：156772-60-0）

产率：51% 合成条件：Stage #1: at 90℃; Stage #2: With sodium carbonate In water; Petroleum ether at 20℃; 实验步骤：将PE（100℃-140℃）加热至90℃，分批加入重氮盐，搅拌混合物直至可以感知到进一步的气体产生。 将反应混合物冷却至室温，用饱和碳酸钠水溶液调至碱性，并用MTBE彻底萃取水相。 将合并的有机相用饱和碳酸钠水溶液和水洗涤，用硫酸镁干燥，并真空蒸发。 将残余物溶于DCM中，通过硅胶过滤，并将滤液真空蒸发。 产量：3.30（理论值的51％）; C5H2Br2FN（M = 254.883）; 计算值：molpeak（M + H）+：253/255/257（2Br）; 实测值：molpeak（M + H）+：253/255/257（2Br）; Rf值：0.63（硅胶，PE / EtOAc 9：1）。 参考文献：

• [1] Patent: US2005/234101, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 25 [2] Patent: US2005/267120, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 25

合成路线 2（2. 合成：156772-60-0）

产率：51% 合成条件：at 90℃; 实验步骤：在-5℃下，将1.78g（25.80mmol）亚硝酸钠在3.5mL水中的溶液滴加到6.50g（25.80mmol）2,5-二溴 - 吡啶-3-基胺和15mL浓HCl的溶液中。 （180.62mmol）在15mL水中的溶液，将混合物搅拌30分钟。在0℃下，加入11.41mL（77.41mmol）六氟磷酸盐（60％水溶液）并将混合物在0℃下搅拌1小时。滤出形成的重氮盐，用冷水，异丙醇和乙醚洗涤。我干了VAC。在干燥器中。将PE（100-140℃）加热至90℃，分批加入重氮盐，搅拌混合物直至不能检测到进一步的气体产生。将反应混合物冷却至室温，用饱和Na 2 CO 3溶液使其呈碱性，并用MTBE彻底萃取水相。将合并的有机相用饱和Na 2 CO 3溶液和水洗涤，用MgSO 4干燥并蒸发。 VAC。将残余物溶于DCM中，通过硅胶过滤，将滤液蒸发。 VAC。产率：3.30（理论值的51％）C5H2Br2FN（M = 254.883） 参考文献：

• [1] Patent: US2005/239826, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 45 [2] Patent: US2005/245529, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 39