13600-42-5 2,6-二氯-3-氰基-4-(三氟甲基)吡啶

危险品运输编号:3439 危险等级:TOXIC 海关编码:2933399990

未明确具体用途描述，仅提及应用于医药、农药领域。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：13600-42-5）

产率：88.66% 合成条件：at 130℃; for 18 h; Inert atmosphere 实验步骤：称取100g（328mmol）2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶N-甲基吗啉盐和500g（3.26mol）POCl3到带有回流冷凝器的1L三口反应瓶中，打开冷凝物。 在氮气保护下，将油温升至130℃，并将反应物回流18小时。 停止加热后，将材料的温度冷却至70℃，并在减压下蒸馏以回收未反应的POCl 3。 将残余物冷却至0-5℃，倒入冰水混合物中，用乙酸乙酯萃取三次。 合并有机相，干燥并浓缩，得到70g（290mmol）2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶，产率88.66％。 参考文献：

• [1] Patent: CN108191749, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0029; 0052; 0055; 0071; 0077

合成路线 2（2. 合成：13600-42-5）

产率：79.78% 合成条件：for 20 h; Reflux 实验步骤：500ml圆底烧瓶，84.5g（414mmol）2,6-二羟基-3-氰基-4-（三氟甲基）吡啶，400g磷酰氯，35g催化剂，加热回流20h，中央对照原料 反应完成后，改变蒸馏装置的回流装置，去除过量的三氯氧化磷，倒入冰水混合物中，沉淀固体，干燥，得白色固体79.6g，收率79.78％。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 4, p. 475 - 477 [2] Patent: CN107382848, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0043; 0046-0047