3722-51-8 西伯尔链接剂

危险类别为3，包装等级III，危险品运输编码UN 1993 3/PG 3，海关编码29329900

西伯尔链接剂是一种效果不错的多肽合成链接试剂，可用于多肽、蛋白质类药物的合成过程。

医药

路线1：中间体合成

• 步骤: 2L三口烧瓶中加入邻氟苯甲酸140.1g和1000ml二氯甲烷，降温至5-10℃，加入间苯二甲醚138.2g，再缓慢加入无水三氯化铝133.3g，控温10℃以下反应6小时；反应结束后冷却至5℃以下，加入500g冰水淬灭，加6N盐酸500ml搅拌10分钟，分液；有机相用饱和碳酸氢钠500ml、饱和氯化钠500ml洗涤，无水硫酸镁干燥，活性炭脱色抽滤，旋蒸至有大量白色固体析出，加2L石油醚冰浴打浆1小时，抽滤得中间体。
• 条件: 控温10℃以下，室温反应6小时，冰水淬灭，活性炭脱色，石油醚打浆。
• 收率: 单步摩尔收率80.7%，熔点80℃左右。

路线2：产品合成

• 步骤: 2L三口烧瓶中加入中间体210g和1200g氢溴酸水溶液，氮气保护下升温至95℃反应8小时；反应结束后浓缩，析出米黄色固体粗品，用1500ml乙醇加热回流溶清，活性炭脱色抽滤，滤液降温至室温后加3000ml水打浆，抽滤得产品。
• 条件: 氮气保护，95℃反应8小时，乙醇回流，水打浆。
• 收率: 单步摩尔收率85.1%，HPLC纯度98.6%，熔点251-253℃。