6972-82-3 5,6-二氨基-1-甲基尿嘧啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
医药可可碱的中间体。
医药
产率：92.3% 合成条件：With hydrogen In isopropyl alcohol at 55℃; for 2 h; 实验步骤：为了进一步提高反应的转化率，催化还原6-氨基-5-亚硝基-1-甲基尿嘧啶优化5,6-二氨基-1-甲基尿嘧啶的反应体系，为了获得高分离收率，后反应处理也进行了优化。优化的步骤是：1）将0.4g偏钨酸铵改性的钯金属催化剂（在实施例1中制备），将基质6-氨基-5-亚硝基-1-甲基尿嘧啶10.0g加入到80ml异丙醇中并在氢化反应器中搅拌; 2）氮气取代氢化反应器中的空气三次，然后将氢化反应器的温度调节至55℃。 （氢气压力为0.3MPa），在反应溶液进行HPLC后2小时进行反应（HPLC测定结果为99.6％转化率，选择性为98.3％），停止搅拌，除去氢气压力，并将温度降至室内温度; 3）过滤，过滤除去催化剂，收集滤液，加热至50-60℃（处理后; 4）向处理后的溶液中加入纯净水，浑浊时停止滴加，孵育2h然后继续下降。当水不再结晶时（总共滴加45毫升水，浑浊时加入10毫升，滴加35毫升），温度降至10℃，过滤并干燥，得到淡黄色5 ，6-二氨基-1-甲基尿嘧啶（重量产率为92.3％，体积纯度为99.4％）。 参考文献：
产率：93% 合成条件：With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0 - 25℃; for 2 h; 实验步骤：将6-氨基-1-甲基嘧啶-2,4-二酮（10.0g，70.1mmol）溶于水（100mL）中。 在0℃下，在搅拌下滴加盐酸（7mL，84.0mmol，12N）。 然后将亚硝酸钠（5.80g，84.2mmol）溶解在水（50mL）中并滴加到反应溶液中，得到紫色沉淀。 将反应在25℃下搅拌2小时，过滤并用冷水洗涤，得到紫色固体。 将固体溶于水（100mL）中，并在搅拌下分批加入亚硫酸氢钠（18.7g，118mmol），加热至60℃并搅拌0.5小时，冷却至25℃并搅拌16小时，过滤 分别用冷水（50mL），乙醇（50mL），丙酮（50mL）洗涤，干燥，得到5,6-二氨基-1-甲基嘧啶-2,4-二酮（8.60g，淡黄色） 固体），产率为93％。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ10.49（br，1H），6.15（br，2H），3.25（s，3H），2.95（br，2H）。 MS-ESI计算值。 [M + H] + 157，实测值157。 参考文献：