87219-22-5 (2-酮咪唑)-乙酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：87219-22-5）

产率：48% 合成条件：Stage #1: With 2,2,6,6-tetramethyl-piperidine-N-oxyl; sodium hydrogencarbonate; sodium bromide In water; acetone at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: With trichloroisocyanuric acid In water; acetone at 0 - 25℃; for 12 h; Stage #3: With hydrogenchloride In water 实验步骤：向1-（2-羟基 - 乙基） - 咪唑烷-2-酮（1.00g，7.68mmol）的丙酮（70ml）溶液中加入15％碳酸氢钠水溶液（21ml），得到白色浆液，然后冷却至0℃（JOC 2003,68,4999-5001）。加入溴化钠（0.16g，1.54mmol）和TEMPO（0.024g，0.15mmol），将所得混合物搅拌10分钟，然后每五次加入四等份的三氯异氰尿酸（3.57g，15.4mmol）。分钟。将浅黄色浆液温热至25℃并再搅拌12小时，得到黄色溶液。加入异丙醇（9ml），将混合物搅拌45分钟，得到白色浆液，将其通过硅藻土过滤。蛋糕。将滤液真空浓缩，用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭，并用乙酸乙酯（50ml）萃取。将水相用4N HCl酸化至pH~2，然后用5％甲醇/二氯甲烷（~120ml）连续萃取16小时。将有机萃取物经硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩，得到（2-氧代 - 咪唑烷-1-基） - 乙酸（0.530g，48％），为白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/138350, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 87-88