2,4-二甲氧基苯硼酸为白色至米色或粉红色潮湿粉末，密度1.19g/cm³，沸点361.1ºC（760mmHg），熔点125-127°C(lit.)。作为关键有机合成中间体，广泛应用于医药、化工和材料领域，也用作焊接剂、多功能润滑剂和阻燃剂等。
化学合成；材料科学；医药；化工
合成路线1
- 步骤: 将576μl 1-溴-2,4-二甲氧基苯溶解于5.8ml四氢呋喃中，氩气保护下-78℃滴加3ml 1.6mol/L正丁基锂己烷溶液；加入1.1ml硼酸三异丙酯，-78℃搅拌40分钟后室温搅拌2小时；反应液加40ml水和1ml 5N盐酸淬灭，乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥，减压蒸馏除溶剂，硅胶柱色谱（己烷:乙酸乙酯=2:1）纯化。
- 条件: 温度-78-20℃（或-78-40℃），氩气氛围，溶剂THF/己烷，反应时间2.67h。
- 收率: 610.2mg
- 参考文献: [1] Organic Letters, 2000, vol.2, #5, p.629-631；[2] JACS, 2006, vol.128, #22, p.7176-7178；[3] JACS, 2009, vol.131, p.4710-4719；[4] US2014/30209, 2014, A1；[5] EP2889031, 2015, A1。
合成路线2
- 步骤: 同路线1步骤，分两阶段反应：阶段1：-78℃下正丁基锂与底物反应，加入硼酸三异丙酯；阶段2：室温搅拌后，加盐酸淬灭，萃取纯化。
- 条件: 温度-78-40℃，氩气氛围，溶剂THF/己烷/水，反应时间2.67h。
- 收率: 610.2mg
- 参考文献: [1] US2013/317074, 2013, A1；[2] EP2881114, 2015, A1；[3] US2015/209301, 2015, A1。
通用合成方法
- 步骤: 以2,4-二甲氧基溴苯为原料，溶解于THF，-78℃滴加正丁基锂，加硼酸三异丙酯，低温搅拌后室温反应，盐酸淬灭，乙酸乙酯萃取，硅胶柱色谱纯化。
- 条件: 氩气保护，THF/己烷溶剂，-78℃至室温，反应时间约2.67h。
- 收率: 610.2mg
- 表征: ¹H-NMR(CDCl₃): δ(ppm)3.85(3H,s),3.89(3H,s),5.81(2H,s),6.46(1H,s),6.56(1H,dd,J=2.0,8.4Hz),7.77(1H,d,J=8.4Hz)。
