4670-56-8 4-甲基水杨酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：90% 合成条件：With sulfuric acid In methanol; ethyl acetate 实验步骤：实施例VI制备N-羟基琥珀酰亚胺基3-（N - {[3-羟基-4-（甲氧基羰基）苯基]甲基}氨基甲酰基）丙酸酯STR24 4-甲基-2-羟基苯甲酸甲酯4-甲基-2-羟基苯甲酸（100g）将658毫摩尔（65毫摩尔）溶解在无水甲醇（500毫升）中，小心地加入浓硫酸（25毫升）。将溶液回流18小时，然后冷却至室温。将反应混合物浓缩至约150mL，加入乙酸乙酯（250mL）。将乙酸乙酯溶液用饱和碳酸氢钠水溶液（250mL份）洗涤两次，然后用饱和氯化钠水溶液（100mL）洗涤。乙酸乙酯溶液用无水硫酸钠干燥，过滤，蒸发，得到澄清的红棕色液体。将该粗产物真空蒸馏（油泵），得到澄清的粘稠液体，静置后固化，得到98.1g（90％收率）4-甲基-2-羟基苯甲酸甲酯。 1 H NMR（300MHz，CHCl 3 -d）δ2.32（单峰，3H，ArCH 3），3.91（单峰，3H，OCH 3），6.67（双峰，J = 8Hz，1H，ArH），6.78（单峰，1H， ArH），7.69（双峰，J = 8Hz，1H，ArH），10.71（单峰，1H，OH）。 13 C NMR（75MHz，CHCl3 d）δ21.8,52.1,110.0,117.9,120.6,129.9,147.3,161.9,170.9。 参考文献：
产率：95% 合成条件：at 0℃; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：在0℃，氮气氛下，将SOCl 2（10.9mL，150mmol）滴加到193 4-甲基水杨酸（5.0g，32.9mmol，TCI试剂）在27MeOH（80mL）中的溶液中。 将得到的混合物在回流下搅拌过夜。 反应完成后，减压蒸发挥发性溶剂。 通过硅胶柱色谱法纯化所得残余物，以获得194标题化合物（30-1）（5.18g，31.2mmol，95％）。 （0238）1H NMR（400MHz，CDCl3）; δ10.70（s，1H），7.71（d，J = 8.0 Hz，1H），6.79（s，1H），6.69（d，J = 8.4 Hz，1H），3.93（s，3H），2.34（s，3H） 参考文献：
产率：68% 合成条件：With oxone; Ru(MesCO 2 )(4,4'-dibromobipyridine)(p-cymene); trifluoroacetic acid; trifluoroacetic anhydride In 1,2-dichloro-ethane at 110℃; for 12 h; Sealed tube; Green chemistry 实验步骤：一般步骤：Ru（MesCO2）（L）（对伞花烃）[L-2,2'-吡啶或4,4'-二溴联吡啶]（2.5mol％），氧化剂（2.0eq）和酯（1.0eq）为 加入密封管中。 然后，加入比例为0.6ml：0.4的三氟乙酸（TFA）和三氟乙酸酐（TFAA）。 将反应混合物保持在110℃的预热浴中并搅拌直至其完成。 它由TLC连续监测。 加入冰水以淬灭反应混合物并用二氯甲烷萃取。 将有机层用Na 2 SO 4干燥并旋转蒸发。 最后，通过硅胶柱色谱法纯化残余物，得到相应的产物。 参考文献：