146407-32-1 1-苄基-氮杂环庚烷-3-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：146407-32-1）

产率：96.37% 合成条件：Stage #1: With triethylamine In dichloromethane at 20 - 35℃; Stage #2: at 35 - 40℃; for 2 h; 实验步骤：在50ml广口瓶中加入20ml二氯甲烷。在室温下搅拌5.0g化合物III和5.36g三乙胺，滴加8.31g苄基溴。完成加热至35℃~40℃反应 2小时;反应完成后，加入水溶液洗涤并蒸发至干，得到8.71g无色油状物，纯度为99.41％.96.37％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107663170, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0115; 0116; 0117; 0118; 0119; 0120; 0121

合成路线 2（2. 合成：146407-32-1）

产率：45% 合成条件：Stage #1: With potassium tert -butylate In toluene for 1.50 h; Heating / reflux Stage #2: With hydrogenchloride In water for 5 h; Heating / reflux Stage #3: With sodium hydroxide In water at 20℃; 实验步骤：将叔丁醇钾（336mg）的甲苯（2.5ml）悬浮液在回流下煮沸10分钟。随后，5-（苄基 - 乙氧基羰基甲基 - 氨基） - 在甲苯（1ml）中pentansaeure（695毫克）缓慢加入到悬浮液中，并在最初5小时添加结束后继续沸腾。冷却至室温后，加入25％盐酸（1ml）。分离有机相并用25％盐酸（4×1ml）洗涤。然后将合并的盐酸水相在回流下煮沸5小时。冷却至室温后，用2N氢氧化钠溶液使溶液呈碱性（pH 11）并用乙酸乙酯萃取。用硫酸钠干燥后，合并的有机相蒸发。获得的残余物给出，在硅胶上色谱分离后（乙酸乙酯/庚烷1:5），得到45％产率得到所需的标题化合物（197毫克）（牛化学会志1956年JPN，29，631- 632; DE2206385 ....）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/83218, 2004, A1. Location in patent: Page 58

合成路线 3（3. 合成：146407-32-1）

产率：89% 合成条件：for 12 h; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气氛下，将化合物53-3（18g，65.5mmol）加入到HCl溶液（6mol / L，180mL）中，并将反应溶液在回流下搅拌12小时。 TLC显示反应完成后，将反应溶液冷却至室温。 用NaOH溶液调节pH值大于9。 用DCM / MeOH（10/1）（200mL×2）的混合物萃取所得溶液。 用饱和盐水洗涤有机相，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤并蒸发，得到标题化合物53-4（黄色油状物，11.9g，收率89％）。 1H NMR（400MHz，d6-DMSO）：δppm7.38-7.27（m，5H），3.72（s，2H），3.27（s，2H），2.76-2.71（m，4H），1.75（m，4H）） 参考文献：

• [1] Patent: US2017/313683, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 1040-1041 [2] Patent: EP1403255, 2004, A1. Location in patent: Page 146