209919-30-2 4-氯-2-甲基苯硼酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：81% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; Triisopropyl borate In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane; water for 1 h; 实验步骤：将13.3ml（0.1mol）2-溴-5-氯甲苯溶解在200ml无水THF中，并向其中加入27.7ml（0.12mol）硼酸三异丙酯。 在干冰 - 丙酮浴中将反应混合物冷却至-78℃后，向其中滴加48ml（0.12mol）2.5M n-BuLi（在己烷中）1小时，除去干冰 - 丙酮浴。 向其中加入150毫升3N HCl。 将所得混合物搅拌1小时，并将分离的水层用100ml乙酸乙酯萃取两次。 合并有机层，用盐水溶液洗涤，用无水MgSO 4干燥，减压过滤除去溶剂。 将残余物从10％乙酸乙酯/己烷中重结晶，得到13.8g（产率81％）4-氯-2-甲基硼酸，为白色固体。 1H NMR（300MHz，CDCh）d 8.07（dd，1H，J = 5.7Hz，2.8Hz），7.28-7.26（m，2H），2.76（s，3H） 参考文献：