672293-33-3 4-氨基-5-碘-2-甲基苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：672293-33-3）

产率：85% 合成条件：With sodium periodate; iodine In N,N-dimethyl-formamide at 50℃; for 2 h; 实验步骤：中级9; 4-氨基-5-碘-2-甲基苯甲酸甲酯; 向4-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯（中间体7）（2.9g，16.6mmol）的DMF（15ml）溶液中加入高碘酸钠（1.45g，6.6mmol）和碘（3.4g，13.3mmol）。 将反应混合物在50℃下搅拌2小时。 将混合物倒入含有NaHSO 3（0.5g）的冷水中。 搅拌后，将混合物放置过夜。 过滤沉淀物，用水洗涤并用二氯甲烷稀释。 将该溶液用Na 2 SO 4干燥，过滤并蒸发，得到标题化合物，为橙色固体（4.1g，85％）。 NMR1H NMR（300MHz），CDCl3δ：8.20（s，1H），6.47（s，1H），3.75（s，3H），2.42（s，3H）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 3, p. 942 - 945 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 3, p. 946 - 949 [3] Patent: WO2009/47240, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 30 [4] Patent: US2018/291002, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0462; 0463 [5] Patent: US2004/142940, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 42 [6] Patent: WO2006/7542, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 24