102940-86-3 2-氯-3-氟苯甲酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
2-氯-3-氟苯甲酸是一种卤代烃化合物,主要用于实验室有机合成。
实验室有机合成
产率:74% 合成条件:Stage #1: With N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine; sec.-butyllithium In tetrahydrofuran at -90℃; for 0.58 h; Stage #2: With hexachloroethane In tetrahydrofuran at -78℃; for 20 h; Stage #3: With hydrogenchloride; hexane In tetrahydrofuran; diethyl ether; water 实验步骤:将3-氟苯甲酸(4.02g,28.71mmol)在20mL THF中的溶液滴加到TMEDA(10.00mL,66.3mmol)和1.3M sec-BuLi(48mL,62.4mmol)的悬浮液中。 在-90℃下加入50mL THF。将混合物在-90℃下搅拌35分钟。 当加入六氯乙烷(27.0g,113.9mmol)在50mL THF中的溶液时,将混合物温热至-78℃。 20小时后,将反应用水淬灭并用乙醚稀释。 用浓盐酸将双层调节至pH~1-2。盐酸。 有机层用水,盐水洗涤,干燥并浓缩,得到30.4g粗品棕褐色固体,用己烷洗涤,得到3.728g(74%)所需产物1a(淡褐色固体)。 MS(m / z)175.2(M + H)。 参考文献: