904285-09-2 2,4-二氯-6-氟苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：904285-09-2）

产率：35% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; potassium tert -butylate In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1.33 h; Stage #2: at -78 - 20℃; for 0.17 h; 实验步骤：例5; 7,9-二氯甲基-1,2,3,4,4a，5-六氢吡嗪并[1,2-A]喹唑啉-6-酮;部分A. 2,4-二氯-6-氟苯甲酸;在-78℃，氮气和搅拌下，将2.5M正丁基锂的己烷溶液（8.72mL，21.8mmol）加入到无水THF（100mL）中，然后在THF中加入1.0M叔丁醇钾。 （21.81mL，21.8mmol）。将反应混合物在-78℃下搅拌30分钟，然后在10分钟内加入3,5-二氯氟苯（3.0g，18.2mmol）并将混合物在-78℃下搅拌40分钟。然后将二氧化碳气体鼓入反应混合物中10分钟。使反应混合物达到室温，用乙醚（100mL）稀释，用1.0M氢氧化钠水溶液（2.x.50mL）萃取。将合并的氢氧化钠萃取液用乙醚（100mL）洗涤。然后用浓HCl水溶液将氢氧化钠层酸化至pH3，用乙酸乙酯（2.50mL）萃取。将合并的乙酸乙酯层用硫酸钠干燥并浓缩。通过ISCO快速色谱法（硅胶/己烷 - 乙酸乙酯100：0至0：100梯度）纯化粗产物，得到标题化合物，为棕色固体（1.34g，35％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/178386, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 17