504-64-3 二氧化三碳

制法 以丙二酸为原料制取二氧化三碳的装置如图所示： 1—烧瓶；2,4,7,8,10—阀门； 3,6,9—捕集管；5—压力计 称取20g丙二酸、40g干燥的砂子和200g新鲜的五氧化二磷，将三者充分混匀后装入烧瓶1中，然后对整个系统抽真空，当抽至13.3322Pa压力时，关闭旋塞10，放置使原料干燥。过几个小时后，打开旋塞10，再抽真空，用液氮冷却捕集管3。用油浴加热烧瓶1，至140℃后保温1h进行反应。此时，捕集管3中的C3O2粗品被冷凝。然后，撤去油浴，将系统关闭，停泵，由导管8导入干燥空气，关闭旋塞2，再抽真空，管3中的粗产物被抽入管6中，关闭系统旋塞10，粗品在管6中得到缓慢蒸馏。一定时间后，将管6置于乙醇浴（-115℃到-110℃），产品则可转移到液氮冷却的管9中。 注意管6中的产物不可太满。捕集管6中经缓慢蒸馏的产物，在高真空下分馏，可得纯净的二氧化三碳。