4359-87-9 2,4,6-三氯-5-硝基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：4359-87-9）

产率：33% 合成条件：Stage #1: at 20 - 45℃; Inert atmosphere Stage #2: at 5℃; Cooling with ice 实验步骤：a）将2,4,6-三氯-5-硝基嘧啶-5-硝基嘧啶-2,4,6-三醇在真空烘箱中在90℃下干燥48小时。向磷中加入无水物质（5.0g，29mmol）。 在氩气氛下，氯氧化物（29.0mL，316mmol）。然后将N，N-二乙基苯胺（24.0mL，150mmol）以内部反应温度不超过45℃的速率滴加到搅拌的反应混合物中（ 需要用冰水浴定期冷却。）。将混合物在环境温度下搅拌3小时，然后缓慢加入冰水中，加入温度不超过5℃。然后将混合物加热至环境温度。 温度并用乙醚（3×170mL）萃取。合并的有机萃取液用水洗涤，干燥（MgSO4）并浓缩，得到的油状物用热己烷萃取。浓缩己烷萃取物，得到标题化合物（2.20）。 g，33％），为棕色固体，无需进一步纯化即可使用。 参考文献：

• [1] Patent: EP2527344, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33 [2] Patent: WO2012/160030, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 136