86732-22-1 3-苄基-3,7-二氮杂双环[3.3.0]辛烷
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安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
3-苄基-3,7-二氮杂双环[3.3.0]辛烷主要用于医药相关领域,具体用途未在提供的资料中详细说明。
医药
产率:99% 合成条件:Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 5 h; Heating / reflux Stage #2: With water; sodium sulfate In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 16 h; 实验步骤:2-苄基八氢吡咯并[3,4-c]吡咯(或3-苄基-3,7-二氮杂双环[3.3.0]辛烷);粗5-苄基四氢吡咯并[3,4-c]吡咯-1,3-二酮( 在氮气下,将4.9g,0.021mol)溶于冷的(0℃)无水四氢呋喃(THF)(50mL)中,并在30分钟内逐滴加入氢化铝锂(63mL,1M的THF溶液,0.063mol)。 持续冷却的解决方案。 将所得混合物在环境温度下搅拌30分钟,然后加热回流4小时。 然后将混合物冷却至0℃并通过缓慢加入过量的固体硫酸钠十水合物终止反应。 将混合物温热至环境温度并搅拌16小时。 过滤固体,残余物用乙酸乙酯(3×100mL)洗涤。 浓缩合并的滤液,得到4.2g(99%收率)蜡状固体(MS m / z 203(M + H))。 参考文献:
产率:94% 合成条件:Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran for 5 h; Heating / reflux Stage #2: With potassium hydroxide In water 实验步骤:将16g(0.42mol)氢化铝锂加入350ml无水四氢呋喃中,并滴加38g(0.165mol)实施例XXVII的150ml无水四氢呋喃溶液。 将混合物再回流5小时,再次滴加16ml水,16%氢氧化钾溶液和水,抽滤出无机盐,并用四氢呋喃煮沸两次。 将滤液浓缩并在膜泵真空中蒸馏。 得到31.4g(理论值的94%)产物。 沸点:[140°C / 4] mbar 参考文献: