587-88-2 对氟苯乙酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：84% 合成条件：at 120℃; for 16 h; 实验步骤：将对氟甲苯（1.65g），乙醇（46mg），过氧化二叔丁基（73mg，1当量）和Pd（Xantphos）Cl2（3.8mg，1mol％）加入反应釜中，加入引入了10个大气压的一氧化碳。将反应加热至120℃，并在该恒温下搅拌16小时。反应完成后，排出一氧化碳，通过柱色谱法得到76mg对 - 氟苯基乙酸乙酯，收率为84％。 1HNMR（400MHz，CDCl3）δ1.23（t，J = 7.2Hz，3H），3.58（s，2H），4.12（q，J = 7.2Hz，2H），6.98-7.03（m，2H），7.23- 7.26（m，2H）; 13CNMR（100MHz，CDCl3）δ14.2,40.5,60.9,115.3,115.5,129.8,129.9,130.8,130.9,160.8,163.2,171.5; HRMS（ESI）计算。 C10H11FNaO2 [M + Na]的分析计算值：205.0635。发现：205.0634。将得到的对 - 氟苯基乙酸乙酯溶解在1,4-二恶烷中。加入6N氢氧化钠溶液，并将反应加热至60℃。反应2小时后，通过加入2N盐酸将pH值调节至1。在减压下除去有机溶剂后，用乙酸乙酯萃取得到59mg产物对氟苯基乙酸，水解产率为91％。 参考文献：
产率：100% 合成条件：for 0.50 h; Heating / reflux 实验步骤：向对 - 氟苯基乙酸（50g，324mmol）的无水EtOH（300mL）溶液中加入催化对甲苯磺酸（7g）并将所得混合物加热回流30分钟。 将反应物真空浓缩，并通过快速色谱法（100％氯仿）纯化，得到所需产物（59g，100％），为透明油状物。 1H NMR（300MHz，CDCl3） - 与结构一致; FDMS（M +）182。 参考文献：