化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：59237-53-5）
产率：90%
合成条件：Stage #1: for 8 h; Reflux Stage #2: at -40 - -30℃; Stage #3: With sodium hydrogencarbonate In dichloromethane; water at -30 - 20℃;
实验步骤：将DMF（0.15当量）加入到β-羟基-S-硝基烟酸（1当量）在SOCl 2（4.7当量）中的溶液中。 将混合物加热回流8小时，然后真空浓缩。 将残余物溶于CH 2 Cl 2，冷却至-40℃，加入MeOH（1.4当量），同时保持内部温度低于-30℃。 加入NaHCO 3水溶液（1当量）并将混合物温热至室温。 分离有机相并真空浓缩。 将粗残余物从EtOH中结晶，得到6-氯-5-硝基烟酸甲酯（产率90％）
参考文献：
- [1] Patent: WO2010/71853, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 68 [2] Patent: WO2016/183114, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 66 [3] Patent: EP2527344, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [4] Patent: WO2012/160030, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 69 [5] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 5, p. 535 - 538 [6] Patent: WO2005/70927, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 18 [7] Patent: US2016/304459, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0188; 0193-0195
