74346-19-3 4-溴-2,6-二甲基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：74346-19-3）

产率：85% 合成条件：Stage #1: With isopropylmagnesium chloride In tert-butyl methyl ether at 0℃; 实验步骤：实施例2：4-溴-2,6-二甲基苯甲酸（B2）（B2）的制备标题化合物可根据方案B如下制备。可将5-溴-2-碘-1,3-二甲基 - 苯（B1）（1.0摩尔当量）在甲基 - 叔丁基醚（6.0相对体积）中的溶液加入到异丙基氯化镁（2.0摩尔当量）中）在甲基叔丁基醚（2.0相对体积）中，保持<0℃。可以添加二氧化碳气体直到显示反应完成。可以加入2N盐酸水溶液（4相对体积）以淬灭反应，可以分离各相并弃去水相。可将产物萃取到1M氢氧化钠水溶液（6.5相对体积）中，然后用甲基叔丁基醚（4相对体积）洗涤。标题化合物（B2）可通过加入2N盐酸水溶液（4.5相对体积）沉淀，然后过滤，用水洗涤，然后用庚烷洗涤，干燥，得到白色结晶固体（85％）.1 H NMR（400MHz，CDCl3） ）δH2.28（6 H，s），7.35（2 H，s），13.30（1H，s） 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/84098, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7 [2] Organic Process Research and Development, 2012, vol. 16, # 5, p. 741 - 747

合成路线 2（3. 合成：74346-19-3）

产率：59% 合成条件：at 25℃; for 17 h; 实验步骤：将3,5-二甲基苯胺（18.5ml，149mmol）溶于CH 2 Cl 2中。 将溶液在水浴中冷却。 将三氟乙酸酐（29.5ml，209mmol）缓慢加入溶液中。 添加后，将溶液在25℃下搅拌15分钟。 将溴（7.3ml，142mmol）缓慢加入溶液中，同时保持RT水浴。 将溶液在25℃下搅拌3.5小时。 用10％Na 2 S 2 O 3淬灭溶液。 用CH 2 Cl 2萃取水层。 将合并的有机层干燥（MgSO 4），用活性炭处理并过滤。 浓缩得到橙色固体。 通过重结晶（己烷/ Et 2 O）纯化得到两种作物（总共34g，77％）的溴化衍生物，为白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: EP1175401, 2005, B1. Location in patent: Page/Page column 31 [2] Patent: US6391865, 2002, B1. Location in patent: Page column 47