944401-69-8 5-溴-2-氨基-4-氟吡啶
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
作为医药中间体，用于相关药物的合成制备。
医药
产率：97% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 20℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：在搅拌下，在冰水浴中冷却，向2-氨基-4-氟吡啶（75.0g，0.67mol）的无水乙腈（700mL）溶液中分批加入N-溴代琥珀酰亚胺（122.8g，0.69mol）。。 将反应混合物在室温下搅拌。 1小时 减压蒸发后，将残余物用水（3×300mL）彻底洗涤，用乙腈吸收并真空蒸发，得到标题化合物，为灰白色固体（124g，97％）。 参考文献：
产率：67% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 20℃; for 2 h; Darkness 实验步骤：5-溴-4-氟吡啶-2-胺的合成将N-溴代琥珀酰亚胺（126mg，0.71mmol）加入到4-氟吡啶-2-胺TFA盐（162mg，0.72mmol）的乙腈溶液中（ 将4mL）置于铝箔包裹的烧瓶中，在黑暗的罩中。 将反应溶液在室温下在黑暗中搅拌2小时。 蒸发溶剂后，粗产物在硅胶柱上纯化，用EtOAc洗脱，得到5-溴-4-氟吡啶-2-胺，为象牙色固体（92mg，67％）。 LC / MS（m / z）：190.9 / 192.9（MH），Rt 1.02分钟。 ：
产率：32.7% 合成条件：With N-Bromosuccinimide; triethylamine In acetonitrile at 25℃; 实验步骤：向悬浮的4-氟吡啶-2-胺（0.6g，4.04mmol）的MeCN（20mL）溶液中加入Et 3 N（0.563mL，4.04mmol）。 所有固体都溶解了。 然后加入NBS（0.719g，4.04mmol）。 将所得混合物在25℃搅拌过夜。 LCMS分析显示仅有50种产品。 加入NBS（0.719g，4.04mmol）。 将所得混合物在25℃搅拌过夜。 LCMS分析显示原料消失。 真空除去溶剂。 将残余物溶于DCM（100mL）中并用H 2 O（50mL）和盐水（50mL）洗涤。 将有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 通过制备型TLC（PE / EA 3/1）纯化残余物，得到灰白色固体5-溴-4-氟吡啶-2-胺（0.3g，1.319mmol，32.7％）1HNMR（400MHz CDCl 3）δ8.11（ d J 9.6 Hz 1H）6.26（d J 10.0 Hz 1H）4.55（brs 2H）ES-LCMS m / z 192.9（M + H） 参考文献：