113028-17-4 6-氟-7-哌嗪-1-甲基-4-氧代-[1,3]硫氮杂环[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯

该化合物主要作为医药中间体或活性成分用于相关药物研发与生产。

医药

合成路线 1（1. 合成：113028-17-4）

产率：87% 合成条件：at 60℃; for 4 h; 实验步骤：50g 6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H- [1,3]噻嗪[3,2-a]在60℃下溶于5体积的DMSO中，加入40g哌嗪， 在60℃下搅拌4小时。 将混合物冷却至室温，然后加入5体积的乙腈并在室温下继续搅拌4小时。 过滤收集沉淀物并干燥，得到6-氟-7-哌嗪-1-甲基-4-氧代 - [1,3]噻唑环[3,2-a]乙酸52.8g，收率87％。 6-氟-7-哌嗪-1-甲基-4-氧代 - [1,3]噻唑环[3,2-a]喹啉-3-羧酸B酯的收率为99％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107383069, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0061; 0062 [2] Patent: CN107501298, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0055; 0056 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, # 25, p. 4727 - 4738 [4] Patent: US4843070, 1989, A [5] Patent: WO2009/93268, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 15

合成路线 2（2. 合成：113028-17-4）

产率：74% 合成条件：at 10 - 55℃; for 9.17 h; 实验步骤：式（II）的5,6-二氟-1-甲基-4-氧代-4H- [1,3] - 噻唑并 - [3,2-a] - 喹啉-3-羧酸乙酯（100克，0.321） 在室温下，在500ml DMF中搅拌（摩尔）。 在室温下加入哌嗪（76克，0.882摩尔）并搅拌10分钟。 将温度缓慢升至50-55℃并将反应物料在50-55℃下搅拌5小时。 反应完成后，将反应物料冷却至25-30℃并搅拌2小时。 将反应物质进一步冷却至10-15℃并搅拌2小时。 过滤沉淀的固体，洗涤冷却的DMF（2×50ml）。 将固体用水（300ml）浆液洗涤，过滤，用水（2×100ml）洗涤并在70-75℃下真空干燥，得到标题化合物[90g，74％收率，95％HPLC纯度]。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/1357, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 21-22