114703-12-7 7-溴喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：114703-12-7）

产率：97% 合成条件：Stage #1: With ammonia In methanol; water at 20℃; for 2 h; Stage #2: for 4 h; Reflux 实验步骤：将24（7.09g，16.94mmol）和7N氨的MeOH（40mL）悬浮液在室温下搅拌2小时。 除去溶剂并将MeOH（50mL）加入到残余物中。 将混合物在回流下加热4小时。 冷却后，收集沉淀物，得到标题化合物，为白色固体（3.95g，97％）。 1H NMR（DMSO-d6）δ= 7.33（s，1H），7.34（dd，1H，J = 1.8,8.0Hz），7.80（dd，1H，J = 0.8,8.0Hz），11.31（br，2H）。 MS：241（M + H +）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 21, p. 4904 - 4907

合成路线 2（2. 合成：114703-12-7）

产率：72% 合成条件：at 20℃; for 22 h; 实验步骤：2,4-二氯-7-吗啉-4-基喹唑啉的合成将87.0g（1.33mol）氰酸钠加入到在1.2升乙酸中的269.0g（1.17mol）2-氨基-4-溴苯甲酸甲酯中并搅拌 在室温下，然后将混合物再搅拌22小时。 用1.5升水稀释反应混合物，抽滤出残余物。 向固体中加入0.42升氢氧化钠溶液（32％），用3.5升水稀释混合物并在蒸汽浴上加热4小时。 冷却后，抽滤出固体残余物。 常规后处理得到205.2g 7-溴-1H-苯并[d] -1,3-恶嗪-2,4-二酮; HPLC / MS（M + H）+ = 243，为固体。 参考文献：

• [1] Patent: US2013/12489, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0173

合成路线 3（3. 合成：114703-12-7）

产率：90% 合成条件：at 195℃; for 3 h; 实验步骤：步骤4：7-溴-1H-喹唑啉-2,4-二酮在250mL圆底烧瓶中，加入2-氨基-4-溴 - 苯甲酸（10g，0.0463mol）和尿素（27.78g，0.4629mol）。 添加。 将反应混合物在195℃下搅拌3小时。 使反应混合物达到80℃并加入水。 将含水反应混合物在80℃下搅拌5-10分钟，然后使其达到室温。 将固体过滤，干燥并与甲苯共沸，得到标题化合物[10g，90％]。 将该物质不经任何进一步纯化用于下一步。 ：