化学合成,医药哌唑嗪中间体。
医药
合成路线 1(1. 合成:27631-29-4)
产率:77%
合成条件:at 100℃; for 24 h;
实验步骤:一般步骤:在装有回流冷凝器的100mL烧瓶中,将含有喹唑啉二酮(1.00g)和POCl 3(15mL; 24.77g; 161.53mmol)的反应混合物搅拌并在100℃下加热24小时。 通过在剧烈搅拌下在冰和水的混合物上缓慢加入反应介质进行分离。 将所得沉淀物在真空下过滤,并通过硅胶过滤使用二氯甲烷作为洗脱液进行纯化。
参考文献:
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 1986, vol. 29, # 5, p. 627 - 629 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 71, p. 1 - 14 [3] Patent: WO2004/13091, 2004, A2. Location in patent: Page 34-35 [4] The Journal of organic chemistry, 2002, vol. 67, # 23, p. 8284 - 8286 [5] Journal of the Chemical Society, 1948, p. 1759,1765 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 15, p. 7254 - 7263 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 16, p. 7543 - 7551 [8] Patent: US2006/36093, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 40-41 [9] Arzneimittel-Forschung/Drug Research, 2012, vol. 62, # 8, p. 360 - 366