化学合成。
医药合成
合成路线 1（1. 合成：16466-61-8）
产率：84%
合成条件：With hydrazine hydrate In methanol at 20℃; for 3 h; Cooling with ice
实验步骤：在冰冷却下，50分钟甲醇溶液，30分钟内，将一水合肼（5.85g，85％，200mmol）滴加到50ml BOC酸酐（48g，220mmol）中，并将所得混合物在室温下搅拌3小时，旋转干燥甲醇， 加入250ml正己烷，抽滤所得白色固体，用正己烷洗涤，得到白色固体，19.34g，收率84％。
参考文献：
- [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 20, p. 2715 - 2717 [2] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 1, p. 373 - 375 [3] Patent: CN104387418, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0088; 0089; 0090 [4] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 45, p. 18581 - 18584 [5] Patent: WO2014/22454, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0160 [6] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2018, vol. 39, # 1, p. 126 - 129 [7] Journal of Antibiotics, 1993, vol. 46, # 12, p. 1866 - 1882 [8] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1977, vol. 13, # 12, p. 2352 - 2355 [9] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1977, vol. 13, # 12, p. 2531 - 2535 [10] Heterocycles, 2009, vol. 79, # C, p. 851 - 863
合成路线 2（2. 合成：16466-61-8）
产率：74%
合成条件：With ammonium chloride; zinc In tetrahydrofuran; water for 3 h;
实验步骤：通用方法：向0.13g（2mmol）Zn金属在1mL饱和NH 4 Cl水溶液中加入0.23g（1mmol）4。开始搅拌，加入适当的苄基溴（2mmol）在2mL的溶液中的溶液。 通过移液管加入THF。 盖上反应容器，搅拌混合物直至排出4的黄色（通常约3小时）。 将反应混合物通过玻璃棉塞过滤到离心管中。 除去有机层。 将水层用2×2mL THF洗涤。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 使用乙酸乙酯和己烷的适当混合物在SiO 2上进行柱色谱，得到所需化合物。
参考文献：
- [1] Synthetic Communications, 2014, vol. 44, # 8, p. 1128 - 1136
