18344-51-9 2-氨基-3-甲基-5-硝基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药中间体

合成路线 1（1. 合成：18344-51-9）

产率：35% 合成条件：Stage #1: at 0 - 50℃; Stage #2: With ammonia In water at 20℃; 实验步骤：将3-甲基 - 吡啶-2-基胺（5.0g，46.2mmol）溶解在浓硫酸（24ml）中，将混合物冷却至0℃，并将发烟硝酸（d = 1.5,3.5ml）的混合物冷却至0℃。 将浓硫酸（3.5ml）滴加到反应混合物中，同时将温度保持在20℃以下。 将搅拌的混合物温热至20℃并以3-5ml的份数转移到第二个烧瓶中，将其加热至35-40℃（温度不允许升高超过40℃ - 仔细监测温度后 每增加一个新部分）。 随后将所得反应混合物在50℃下再搅拌30分钟，冷却至环境温度并用浓氨水中和。 这导致形成沉淀，将其过滤，用水和DMFA水溶液（50％，6ml）洗涤，并从DMFA中重结晶，得到3-甲基-5-硝基 - 吡啶-2-基胺（2.52g，35％）。 参考文献：

• [1] Patent: EP1894924, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 36 [2] Journal of Organic Chemistry, 1949, vol. 14, p. 328,331 [3] Journal of the American Chemical Society, 1955, vol. 77, p. 3154