13296-04-3 4-(吡啶-4-基)苯胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成；材料科学。
化学合成；材料科学
产率：99% 合成条件：With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 20℃; for 2 h; 实验步骤：在室温下用DCM：TFA（1：1,1mL）处理4-（吡啶-4-基）苯基氨基甲酸叔丁酯（600mg，2.2mmol）2小时后得到化合物20（380mg，99％）。 温度随后除去溶剂。 4-（吡啶-4-基）苯胺（20）。 1H NMR（400MHz，d6-DMSO）δ8.81（s，2H），8.25（s，2H），7.76（d，J = 8.7Hz，2H），6.87（m，2H），2.09（s，2H）; MS（ESI）m / z 171 [M + H] +; HRMS（ESI）计算值CnHn 2 171.0917，实测值171.0938。 参考文献：
产率：72% 合成条件：With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium carbonate In 1,4-dioxane; water for 3.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：4-溴 - 苯胺827mg（4.81mmol）和4-硼酸吡啶519mg（4.81mmol，1当量）碳酸钾（3.99g 24.88mmol 6当量）[1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁]二氯化钯 将（351.35mg，481mmol，6eq）置于100ml的两颈烧瓶中，并注入30ml（二恶烷：水）= 3：1）氮气保护，80℃，3.5小时。 在TLC监测反应完成后，在减压下进行后处理蒸馏至约10ml，将溶液倒入分液漏斗中，用二氯甲烷萃取2-3次，用无水Na 2 SO 4干燥。 过滤，蒸发至干，得到黑色油状液滴。 用石油醚：乙酸乙酯= 6：1硅胶柱色谱分离纯化，得到淡黄色油状液体约590mg，收率72％。 参考文献：
产率：89% 合成条件：With hydrogenchloride In methanol for 1 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：将4-（4'-乙酰氨基苯基）吡啶（98）（55mg，0.26mmol）在甲醇（2.5mL）和盐酸（2.5mL，2M）中的混合物加热回流1小时。 用氢氧化钠水溶液（20mL，1M）淬灭反应，用乙酸乙酯（20mL×2）萃取，经无水硫酸钠干燥，过滤并真空除去溶剂。 通过快速色谱法（己烷/乙酸乙酯1：1）纯化，得到24，为浅棕色固体（39mg，0.23mmol，89％）。 Rf = 0.25（己烷/乙酸乙酯，1：1）; 1H NMR（400MHz; CDCl3）δH6.78（2H，d，J = 8.4Hz，H-3'，H-5'），7.48-7.51（4H，m，H-3，H-5，H-2） '，H-6'）和8.51（2H，d，J = 4.0Hz，H-2，H-6）; 13C NMR（100MHz，CDCl3）δC115.3（CH），120.7（CH），127.2（C），127.9（CH），147.8（C），148.7（C）和149.2（CH）; MS（ESI，70eV）m / z 171（M +，100％）; 实测值（M +，171.0923），C 11 H 11 N 2理论值171.0917。 参考文献：