18471-73-3 4-(2-吡啶基)苯胺
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
4-(2-吡啶基)苯胺主要应用于医药领域,具体用途未在输入数据中详细说明。
医药
产率:87% 合成条件:With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; for 18 h; 实验步骤:将化合物52(0.2g,1.03mmol)的甲醇(10mL)溶液用10%钯碳(20mg)处理,并进行氢气氛。 将混合物再搅拌18小时,然后通过Celite垫过滤。 将垫用甲醇(50mL)洗涤,将合并的滤液真空蒸发,得到粗残余物,将其通过硅胶快速色谱法纯化,用CH2Cl2-甲醇 - 氨水(95:4.5:0.5)洗脱,得到胺53(0.15g,87%)。 )棕色固体; 熔点89-92℃(熔点94-95℃); νmax/ cm-13333,3210,1606,1586,1519,1294,1181;δH(500MHz,CDCl3)8.62(1H,dt,J1.0,5.0Hz),7.83(2H,d,J8.5) Hz),7.68-7.61(2H,m),7.11(1H,m)6.75(2H,d,J8.5Hz),3.83(2H,br s);δC(125MHz,CDCl3)157.6 ,149.5,147.5,136.6,129.8,128.1,121.0,119.4,115.2; m / z(ESI)171([M + H] +,100)。 参考文献:
产率:79% 合成条件:With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 100℃; for 2 h; 实验步骤:步骤4 [显示图像]将2-溴吡啶5(14.53g,92.0mmol)和4-氨基苯硼酸频哪醇酯(30.20g,138.0mmol)溶解在二甲基甲酰胺(200ml)中。 向该溶液中加入四(三苯基膦)钯(7.44g,6.4mmol)和2M碳酸钾溶液(230ml,460mmol),并将混合物在100℃下搅拌2小时。 将反应物倒入水中并过滤,滤液用乙酸乙酯萃取。 将有机层用水洗涤,然后用饱和盐水洗涤,并用无水硫酸镁干燥。 减压除去溶剂,残余物通过硅胶色谱纯化。 向得到的固体中加入乙酸乙酯和己烷,过滤收集沉淀的固体,得到所需的取代苯胺6(12.35g,收率79%)。 1H-NMR(DMSO-d6)δppm:5.42(s,2H),6.63(m,2H),7.14(m,1H),7,69-7.75(m,2H),7.79(m,2H),8.51 (m,1H)。 参考文献: