116548-04-0 2-羟基-6-三氟甲基烟腈

Hazard Note:Irritant 海关编码:2933399990

2-羟基-6-三氟甲基烟腈主要应用于医药和农药领域，具体用途未在提供的资料中详细说明，但根据其化学结构推测可能作为药物中间体或农药活性成分。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：116548-04-0）

产率：70.4% 合成条件：Stage #1: With sodium ethanolate In ethanol at 60℃; for 0.50 h; Stage #2: for 5 h; Reflux 实验步骤：将氰基乙酰胺（2.35g，0.028mol）加入含有乙醇钠的乙醇（50mL）中（在0℃下将金属钠溶解于无水乙醇中，0.87g，0.038mol）并将温度升至60℃30分钟。冷却至室温，滴加4-丁氧基-1,1,1-三氟 - 丁-3-烯-2-酮（5.0g，0.025mol）20分钟。使反应回流5小时，并通过TLC监测总反应。反应完成后，用15％HCl溶液中和，残余物用乙酸乙酯萃取，用无水硫酸钠干燥并真空蒸馏，所得残余物用60-120目硅胶柱色谱纯化。用25％乙酸乙酯的正己烷（1：3）溶液洗脱化合物。产率70.4％（淡黄色固体）。熔点210-11℃。 FTIR（KBr）：2230（CN），1672cm -1（C = O）; 1H NMR：（DMSO-d6,300MHz）δppm：7.26（d，J = 7.74，1H，= CH-），δ8.18（d，J = 7.55,1H，= CH-）; 13C NMR（DMSO-d6,75MHz）：δ99.20（C-CN），110.06（Ar-C），113.70（CN），119.52（q，J = 275.09Hz）（CF3），144.58（Ar-C） ，146.81（q，J = 35.21Hz）（C-CF3），163.58（C = O）; ESI-MS：m / z 189（M + 1），211（M + Na）。 参考文献：

• [1] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 55B, # 11, p. 1361 - 1375 [2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2015, vol. 51, # 5, p. 1531 - 1535 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 18, p. 4427 - 4432