丙烯草丁钠
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用途与制备
农药
2-正丁酰-4-甲氧羰基-5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮的制备 在1.2g (0.05mol)金属钠和20mL甲醇制成的甲醇钠溶液中,加入6.7g (0.05mol)丙二酸二甲酯后,搅拌下滴入5.1g (0.05mol) 2-甲基戊烯酮-4。 加热回流3h后,蒸除甲醇,所得残留物中加稀盐酸至酸性。然后用二氯乙烷抽提,水洗,脱水后,制得含4-甲氧羰基-N-5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮8.5~9.5g的二氯乙烷溶液。然后加入6.8g (0.05mol)无水氯化锌和6.2g(0.058mol)正丁酰氯,在搅拌下加热回流3h。反应毕,将反应液注入冰水中,用氯仿抽提游离油状物,水洗,干燥,脱溶,得10.2g油状产物,收率76%。 禾草灭的合成 将6.2g (0.023mol)上步油状产物加入50mL乙醇,搅匀后加入2.2g (0.03mol)烯丙氧胺,在室温下搅拌2h后,减压蒸除乙醇。将所得油状物溶解在50mL 1mol/L氢氧化钠溶液中,用氯仿洗净后,冷却,加50mL 2mol/L盐酸酸化至酸性。用氯仿抽提游离的油状物,然后蒸除氯仿得6.9g 2-(1-烯丙氧氨基)次丁基-4-甲氧羰基-5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮,收率93%。接着将该化合物溶解在50mL甲醇中,加入氢氧化钠水溶液(0.85g NaOH加10mL水)进行中和。中和液减压浓缩得白色结晶,用乙腈洗涤、干燥,得7.2g禾草灭。m.p.185.5℃(分解)。