62366-53-4 1-甲基-1H-咪唑-2-羧酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：73% 合成条件：With triethylamine In acetonitrile at -20 - 30℃; for 12.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：在用氩气气氛置换100mL三颈烧瓶内部后，加入22mL乙腈和6.3mL氯甲酸甲酯，将混合物冷却至-20℃。向该溶液中加入3.3g溶液。 在30分钟内加入1-甲基-1H-咪唑和6.8mL三乙胺的8mL乙腈溶液，然后在室温下搅拌12小时。 向反应溶液中加入50mL乙酸乙酯后，滤除不溶物，用50mL乙酸乙酯洗涤残余物。 合并滤液和洗涤液，减压浓缩，浓缩的残余物用柱色谱（硅胶，己烷/乙酸乙酯）纯化，得到4.2g（产率：73％）甲基1-甲基-1H-咪唑 - -2-羧酸乙酯。 参考文献：
产率：79% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.50 h; Stage #2: at -78 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：一般步骤：在-78℃下，将n-BuLi（1.67M己烷溶液，1.3mL，2.2mmol）滴加到对溴苯甲醚（383mg，2.0mmol）的THF（3mL）溶液中30分钟。 然后，将DMF（0.22mL，2.2mmol）加入到混合物中，并将得到的混合物在室温下搅拌。 在相同温度下2小时后，除去THF。 然后，将MeOH（3mL）加入到残余物中，并将混合物在室温下搅拌。 30分钟后，在0℃下加入I 2（1523mg，6mmol）和K 2 CO 3（829mg，6mmol），并将所得混合物在室温下搅拌22小时。 将反应混合物用饱和Na 2 SO 3水溶液（5mL）淬灭，并用CHCl 3（3.x.20mL）萃取。 将有机层用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，得到4-甲氧基-1-苯甲酸甲酯，收率82％。 如果需要，通过短柱色谱（SiO 2：己烷：EtOAc = 9：1）纯化产物，得到纯的4-甲氧基苯甲酸甲酯，为无色油状物。 参考文献：