40003-41-6 2-溴-4-甲基噻唑-5-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：40003-41-6）

产率：98% 合成条件：With lithium hydroxide monohydrate In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 16 h; 实验步骤：实施例18 2-溴-4-甲基 - 噻唑-5-羧酸的制备向2-溴-4-甲基 - 噻唑-5-羧酸乙酯（3.0g，12mmol）的四氢呋喃溶液（THF， 向50mL）和水（5mL）中加入氢氧化锂水合物（1.0g，24mmol）。 将反应混合物在环境温度下搅拌16小时。 将反应混合物用水和乙酸乙酯稀释。 用2N盐酸（HCl）将水层酸化至pH1，然后用乙酸乙酯萃取。 有机萃取液用硫酸钠（Na 2 SO 4）干燥，过滤并浓缩，得到产物，为橙色固体（2.6g，98％）：mp 152-155℃; 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ2.74（s，3H）; ESIMS m / z 221（M-1）。 参考文献：

• [1] Patent: EP2604268, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0150-0151 [2] Russian Journal of General Chemistry, 2016, vol. 86, # 7, p. 1722 - 1729 [3] Zh. Obshch. Khim., 2016, vol. 86, # 7, p. 1722 - 1729,8 [4] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1890, vol. 259, p. 298 [5] Roczniki Chemii, 1972, vol. 46, p. 1647 - 1658 [6] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1982, p. 159 - 164 [7] Patent: WO2008/47109, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39

合成路线 2（2. 合成：40003-41-6）

产率：63% 合成条件：With tert.-butylnitrite; copper(I) bromide In acetonitrile for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：步骤4：2-溴-4-甲基噻唑-5-羧酸将溴化铜（I）（2.1g，14.62mmol）和t-BuONO（6.5g，62.97mmol）加入到2-氨基-4-的溶液中 在ACN（60mL）中的甲基噻唑-5-羧酸（2g，11.38mmol）。 将所得溶液在回流下搅拌2小时。 将混合物倒入水（100mL）中并用EtOAc（3×100mL）萃取。 合并有机物，用Na 2 SO 4干燥，蒸发，得到2g（63％）2-溴-4-甲基噻唑-5-羧酸，为黄色固体。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/139558, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 51