198479-63-9 3-甲基-5-苄氧基-2-(4-苄氧基苯基)-1H-吲哚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：198479-63-9）

产率：94.6% 合成条件：With triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 115℃; for 4 h; 实验步骤：将10g 4'-苄氧基-2-溴苯基丙酮（II-a）15g对 - 苄氧基苯胺盐酸盐（II-b），50mL N，N-二甲基甲酰胺和8mL三乙胺在115℃下保持4小时。 通过薄层色谱（TLC）完全纯化反应溶液。 将反应溶液倒入250mL冰水中以沉淀固体。 将粗产物与20mL甲醇一起搅拌并在40℃下干燥24小时，得到12.5g黄褐色固体产物，5-苄氧基-2 - [（4-苄氧基）苯基] -3-甲基-1H- - 吲哚（中间体II），产率为94.6％ 参考文献：

• [1] Patent: CN106810487, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0078-0083; 0096; 0110; 0117 [2] Patent: CN104098499, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0035-0037 [3] Chemico-Biological Interactions, 2012, vol. 197, # 1, p. 8 - 15 [4] Patent: WO2011/22596, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 4; 21; 22 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 44, # 11, p. 1654 - 1657 [6] Patent: EP1212335, 2006, B1. Location in patent: Page/Page column 22-23

合成路线 2（2. 合成：198479-63-9）

产率：94% 合成条件：With acetic acid In ethanol at 75 - 80℃; 实验步骤：实施例-24-苄氧基苯基肼盐酸盐（10g，40mmol），4-苄氧基苯丙酮（9.6g，40mmol）和乙酸（0.1ml，1.7mmol）悬浮于140ml乙醇中，并将混合物回流 在所述时间段内产物沉淀12小时。在10-15℃冷却混合物后，通过过滤分离结晶产物并用冷乙醇（30ml）和水（50）洗涤。 得到0.5-苄氧基-2-（4-苄氧基）-3-甲基-1H-吲哚，熔点152-153℃，收率15.7g（94％）.1H-NMR（DMSO）δ10.65 （s，1H）; 7.55（d，2H）; 7.50（d，4H）; 7.30-7.45（m，6H）; 7.21（d，1H）; 7.10（d，1H）; 7.10（d，1H）; 6.91（dd，1H）; 5.16（s，2H）; 5.11（s，2H）; 2.33（s，3H） 参考文献：

• [1] Patent: US7968732, 2011, B1. Location in patent: Page/Page column 3-4 [2] Patent: EP2426105, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 3-4 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 18, p. 4075 - 4099