50593-30-1 2-甲基-6-氨基-2H-吲唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：50593-30-1）

产率：89.5% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In ethanol at 20℃; for 12 h; 实验步骤：一般步骤：将10％钯碳（水含量51.7％，1g）加入到2a（7.50g，40mmol）的乙醇（150ml）溶液中，并将混合物在氢气氛下在室温下搅拌12小时。。 过滤除去催化剂并用乙醇洗涤。 合并滤液和洗涤液，减压蒸馏除去溶剂，得到3a，为浅米色固体（6.05，产率95.0％）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 4, p. 1108 - 1110 [2] Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States), 1988, p. 403 - 409 [3] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1988, vol. 24, # 4, p. 491 - 498 [4] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1990, # 11, p. 2601 - 2615 [5] Heterocycles, 1995, vol. 41, # 3, p. 487 - 496 [6] Journal of the Chemical Society, 1955, p. 2412,2419 [7] Chinese Chemical Letters, 2014, vol. 25, # 7, p. 989 - 994

合成路线 2（2. 合成：50593-30-1）

产率：98.9% 合成条件：With hydrogenchloride In dichloromethane; ethyl acetate at 20℃; for 4 h; 实验步骤：步骤2）2-甲基-2H-吲唑-6-胺向N-（二苯基亚甲基）-2-甲基-2H-吲唑-6-胺（1.45g，4.66mmol）的二氯甲烷（15mL）溶液中加入 HCl的EtOAc溶液（10毫升，4M）。 将反应混合物在室温下搅拌4小时，然后真空浓缩。 将残余物溶于水（15mL）中，并用饱和NaHCO 3水溶液将混合物调节至pH = 8-9。 用DCM（40mL×3）萃取所得混合物。 将合并的有机相用盐水（50mL）洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法（DCM / MeOH（v / v）= 50/1至10/1）纯化残余物，得到标题化合物，为黄色固体（678mg，产率98.9％）。 LC-MS（ESI，阳离子）m / z：148.2 [M + H] +; 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ（ppm）：7.70（s，1H），7.43（d，J = 8.8Hz，1H），6.79（s，1H），6.58（dd，J = 8.8,1.8Hz， 1H），4.10（s，3H），3.66（s，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/229837, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0573; 0574; 0575 [2] Patent: CN105461694, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0741; 0742; 0743; 0744