142851-03-4 N-Boc-4-哌啶甲酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成，用于与含杂环溴化物和氯化物进行酯的钯催化α-芳基化(生成例如4-吡啶哌啶酯)的底物。
医药
产率：100% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane 实验步骤：哌啶-1,4-二羧酸1-叔丁基酯-4-乙酯在0℃下，向异哌啶酸乙酯（5.00g，0.032mol）和三乙胺（4.9mL，0.035mmol）的二氯甲烷（25mL）溶液中加入 缓慢加入二碳酸二叔丁酯（7.2g，0.033mol）的二氯甲烷（25mL）溶液。 将反应混合物在室温下搅拌过夜，然后用硫酸氢钾洗涤三次并用盐水洗涤一次。 有机萃取液用无水硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩，得到所需产物（8.23g，100％），为无色油状物。 1H NMR（C6D6,500MHz）δ3.88（q，J = 7.5Hz，2H），2.52（m，1H），1.60-1.48（m，8H），1.42（s，9H），0.92（t，3H）。 质谱：280.44（M + Na）+。 参考文献：
产率：92.98% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 16 h; 实验步骤：在室温下向搅拌的乙基哌啶-4-羧酸盐酸盐（12.0g，62.33mmol）的DCM（200mL）溶液中滴加TEA（18.92g，187.01mmol），并将反应搅拌15分钟。 15分钟后，加入Boc酐（20.40g，93.50mmol）并搅拌16小时。 通过TLC监测反应。 完成后，将反应用水淬灭，用DCM萃取。 将有机层用水，NaHCO 3，盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，减压蒸发，得到叔丁基乙基哌啶-1,4-二甲酸酯（20.15g，92.98％），为白色固体。 （0364）MS：258.16 [M + +1] 参考文献：
产率：100% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; 实验步骤：在[0℃]下，向异哌啶酸乙酯（5.00g，0.032mol）和三乙胺（4.9 [ML，] 0.035mmol）的二氯甲烷（25mL）溶液中缓慢加入二碳酸二叔丁酯（7.2g）的溶液。 ，0.033mol）的二氯甲烷（25mL）溶液。 将反应混合物在室温下搅拌过夜，然后用硫酸氢钾洗涤三次并用盐水洗涤一次。 有机萃取液用无水硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩，得到所需产物（8.23g，100％），为无色[OIL。 1H] NMR [（C6D6，] 500MHz）[5] 3.88（q，J = 7.5Hz，2H），2.52（m，1H），1.60-1。 48 [（M，] 8H），1.42（s，9H），0.92（t，3H）。 质谱：280.44（M + Na）[+。] 参考文献：