146093-46-1 4-(2-氨乙基)哌啶-1-甲酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：146093-46-1）

产率：100% 合成条件：With ammonium hydroxide; hydrogen In methanol at 50℃; for 5 h; 实验步骤：将4-（氰基甲基）哌啶-1-羧酸叔丁酯（20g，89.29mmol）和NH 4 OH（9mL）在MeOH（200mL）中的混合物用Raney Ni（6g，101.69mmol）在50°下氢化。 在50psi的H2下，C保持5小时。 将混合物通过硅藻土垫过滤，浓缩滤液，得到产物（20.5g，100％），为无色油状物。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ1.06-1.19（m，2H）1.44（d，J = 7.41Hz，2H）1.47（s，9H）1.50-1.58（m，1H）1.66（d，J = 12.49Hz） （2H）2.09（br.s。，2H）2.70（t，J = 12.29Hz，2H）2.75-2.83（m，2H）4.08（br.s。，2H）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 21, p. 4805 - 4811

合成路线 2（2. 合成：146093-46-1）

产率：78% 合成条件：at 20℃; for 5.50 h; 实验步骤：将先前制备的5.5g（15.34mmol）4-（2-（1,3-二氧代异吲哚啉-2-基）乙基）哌啶-1-羧酸叔丁酯溶解在40ml乙醇胺中并在室温下搅拌该混合物 温度5.5小时。 然后将其倒入150ml水中并用200ml二氯甲烷萃取两次。 有机相用MgSO 4干燥，过滤并蒸发，经快速色谱纯化后，得到2.74g（11.95mmol）透明油状的4-（2-氨基乙基）哌啶-1-羧酸叔丁酯。 硅胶（洗脱液：二氯甲烷/甲醇/ NH 4 OH = 90/9/1％）产率：78％1H NMR（CDCl 3）δ：1.10（m，2H）; 1.40（m，2H）; 1.45（s，9H）; 1.49（是; 3H）; 1.64（m，2H）; 3.58（m，4H）; 4.07（m，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2015/336943, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1414-1416 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 21, p. 4805 - 4811