36404-89-4 2-羟基烟醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：36404-89-4）

产率：77% 合成条件：With hydrogenchloride; dihydrogen peroxide In water at 100℃; for 2 h; Sealed tube 实验步骤：将2-氯烟碱醛（0.283g，2.00mmol）悬浮于3M HCl水溶液（2mL）中。 加入4滴3％H 2 O 2并将混合物在密封小瓶中在100℃下在微波中加热2小时。 冷却至室温后，产物结晶，通过加入固体K 2 CO 3中和悬浮液。 通过过滤分离沉淀物，并从最小体积的EtOH中重结晶，得到标题化合物7（0.190g，77％）。熔点。 224-225℃（Litt11.224℃）。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ12.37（br s，1H），10.05（d，J = 0.7Hz，1H），7.95（dd，J = 7.1,2.3Hz，1H），7.80（dd，J = 6.3,2.3Hz，1H），6.36（ddd，J = 7.1,6.3,0.7Hz，1H）。 13C NMR（75MHz，DMSO-d6）δ189.0,162.0,143.4,142.6,124.2,105.3 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2010, vol. 66, # 14, p. 2761 - 2767 [2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1990, # 9, p. 2409 - 2415 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 14, p. 3933 - 3937