化学合成
化学合成
路线1：以(S)-3-羟基-2-吡咯烷酮为原料合成
- 步骤: 向搅拌的无水四氢呋喃中加入(S)-3-羟基-2-吡咯烷酮和4-硝基苯甲酸，氮气保护下加入三苯基膦，冷水浴冷却下逐滴加入偶氮二羧酸二丙酯，室温搅拌过夜；反应完成后真空浓缩，向残余物中加入甲醇和碳酸钾，室温搅拌8小时；反应混合物用二氯甲烷稀释，硅藻土过滤，滤液浓缩后与乙酸乙酯-稀盐酸水溶液分配，水层浓缩干燥得粗产物，经1-2%甲醇的二氯甲烷洗涤、干燥、过滤、浓缩得产物。
- 条件: 反应在氮气保护下进行，偶氮二羧酸二丙酯滴加时用冷水浴外部冷却，反应温度20℃，甲醇和碳酸钾处理时温度20℃，反应时间8小时。
- 收率: 60%。
- 参考文献: [1] Patent: US2015/284362, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0386；[2] Patent: WO2011/13141, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 50
