32779-37-6 2,5-二溴嘧啶

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3；海关编码:29335990；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:急性毒性 类别4 经口；严重眼损伤 类别1。

化学合成；医药生物化工中间体

医药生物化工中间体

路线1：

• 步骤：从2-氨基嘧啶的溴化开始，经N-烷基化、重氮化/卤代脱肟化、还原等步骤制备；关键步骤包括： (a) NBS、NH₄OAc、MeCN，rt，5分钟（pyr：85-90%；pym：quant）； (b) 还原胺化或NaH/烷基卤（THF，rt）； (c) Me₃(Bn)NBr、t-BuONO、CH₂Br₂，rt，过夜（pyr：77-83%；pym：30-40%）； (d) HI、CH₂Cl₂，0℃（pym：80-85%）； (e) NaOH、Br₂、H₂O，rt（50-60%）；POCl₃、PhNEt₂，回流4小时（75-85%）；HI、CH₂Cl₂，0℃（80-85%）； (f) ROH、Na，rt（1-12h，定量）； (g) RZnI、Cl₂Pd(PPh₃)₂、DMF/THF，rt（72-81%）； (h) 炔烃、CuI、Cl₂Pd(PPh₃)₂、Et₃N、MeCN，rt（1-12h，quant）。
• 收率：40%（方案1）；
• 条件：t-BuONO、Me₃(Bn)NBr、CH₂Br₂，rt；
• 参考文献：[1] J. Org. Chem. 2012, 77, 6908-6916；[2] WO2012/162818；[3] J. Org. Chem. 2008, 73, 9326-9333。 路线2：
• 步骤：以2-氨基-5-溴嘧啶为原料，经溴化、重氮化/卤代脱肟化等步骤；
• 条件：Br₂、NaOH、H₂O，rt；
• 收率：60%（方案1）；
• 参考文献：同路线1。