化学合成,医药、农药、液晶材料中间体;制备:将3-氟苯甲醛溶解在THF中,加入硼氢化钠,滴加甲醇,搅拌反应后经洗涤、干燥、浓缩得到产物;化学性质:无色至微黄色液体,沸点104℃,熔点0℃,闪点90℃,折光率1.5100,比重1.164。
医药; 农药; 液晶材料中间体
合成路线 1(1. 合成:456-47-3)
- 步骤:将0.05g 5wt%Pt催化剂在氢气流中673K下预处理2小时;催化剂与20mL溶剂混合转移至100mL高压釜;引入4.0MPa氢气,指定温度下氢化反应1小时;反应停止后用GC-FID分析产物。
- 条件:氢气、乙醇和水混合溶剂,20℃,1小时,高压釜;
- 产率:91.2 %(Chromat.)
- 参考文献:[1] Tetrahedron Letters, 1991, vol. 32, #9, p.1199-1202 等21篇文献及专利WO2010/127855。
合成路线 2(还原剂法)
- 步骤:将3-氟苯甲醛(20g,0.161mol)溶解在THF(200mL)中,加入硼氢化钠(2.03g,0.054mol),滴加甲醇(15mL),环境温度搅拌2小时;反应后用水(3×100mL)和盐水(100mL)洗涤,有机层用硫酸镁干燥并减压浓缩得到产物。
- 条件:THF、甲醇混合溶剂,环境温度,2小时;
- 产率:20.8克(未明确标注理论产率)