38941-98-9 4-(叔丁基)-2-碘苯酚

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2908190090

主要用于化学合成领域。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：38941-98-9）

• 步骤: 将300mL反应器用氮气充分干燥，向4-叔丁基苯酚20.0g（133mmol）中加入100mL乙酸。加入一氯化碘25.0g（154mmol），将混合物在120℃下回流加热7.5小时后，用亚硫酸氢钠水溶液淬灭反应。用二氯甲烷萃取可溶物质，有机相用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，蒸馏除溶剂后硅胶柱色谱纯化，得15.4g红棕色固体。将反应器氮气置换后加入氢化钠1.85g（60wt%，46.2mmol），将前述红棕色固体8.36g溶于四氢呋喃，水冷却下2.5小时滴加40mL溶液，室温搅拌2小时，冰冷却下加入氯甲基甲基醚3.00mL（39.9mmol），搅拌30分钟后加水淬灭，萃取、干燥、蒸馏除溶剂，得9.34g目标产物。
• 条件: 120℃回流7.5小时；水冷却滴加2.5小时；室温搅拌2小时；冰冷却加试剂。
• 收率: 第一步15.4g（未明确收率），第二步9.34g（收率96%）。
• 参考文献: [1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2013, vol. 355, #7, p.1243-1248；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1980, vol.23, #12, p.1414-1427；[3] Tetrahedron Letters, 2008, vol.49, #5, p.893-895；[4] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 1997, vol.39, #9, p.711-729；[5] RSC Advances, 2014, vol.4, #12, p.6267-6274；[6] Tetrahedron, 1997, vol.53, #34, p.11881-11898；[7] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol.76, #9, p.3231-3238；[8] Synthesis, 2012, vol.44, #3, p.439-445；[9] Angewandte Chemie - International Edition, 2002, vol.41, #21, p.4077-4079；[10] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol.70, #15, p.6097-6100；[11] Organic and Biomolecular Chemistry, 2007, vol.5, #4, p.699-707；[12] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2009, vol.184, #3, p.651-659；[13] Organic Letters, 2010, vol.12, #1, p.192-195；[14] Organometallics, 2015, vol.34, #10, p.2012-2017；[15] Patent: JP2015/193612, 2015, A；[16] Patent: US4029816, 1977, A；[17] Patent: US4029816, 1977, A