31912-02-4 2-硝基苯乙酸乙酯

名称和标识

中文名: 2-硝基苯乙酸乙酯
英文名: ethyl 2-(2-nitrophenyl)acetate
CAS号: 31912-02-4
分子式: C10H11NO4
分子量: 209.2
中文别名: 2-硝基苯基乙酸乙酯; (2-硝基苯基)乙酸乙酯
英文别名: ETHYL 2-NITROPHENYLACETATE; 2-Nitrophenyl acetic acid ethyl ester; Ethyl2-Nitrophenylacetate; Ethyl (2-nitrophenyl)acetate; 2-Nitrophenylacetic acid ethyl ester; Benzeneacetic acid, 2-nitro-, ethyl ester; Ethyl 2-nitrobenzeneacetate

安全说明

常温运输，非危险化学品，海关编码2916399090

用途与制备

化学合成

步骤：将2-(2'-硝基苯基)乙酸（18.1g，0.1摩尔）溶于95％乙醇溶液（200ml）中，保持在8℃低温下，缓慢加入98％HCl（20ml），搅拌1小时后加热回流4小时，室温搅拌1-2天；TLC检查反应完成后，真空浓缩除去乙醇，冰水加入残余物，CHCl3萃取数次，无水MgSO4干燥，真空浓缩得黄色凝结物。
条件：With hydrogenchloride In water at 8℃; Reflux
产率：81%
参考文献：[1] European Journal of Organic Chemistry, 2013, #16, p.3232-3240；[2] Australian Journal of Chemistry, 2013, vol.66, #8, p.864-873；[3] Heterocycles, 1996, vol.43, #12, p.2701-2712；[4] Patent: US2015/182491, 2015, A1；[5] Chemische Berichte, 1898, vol.31, p.394；[6] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol.37, #15, p.2308-2314

步骤：（步骤1）将(2-硝基苯基)乙酸（18.5g，0.102mmol）溶于乙醇（250ml），加入浓H2SO4（0.1ml），回流加热24小时；冷却后用乙酸乙酯稀释，饱和碳酸氢钠水溶液和饱和盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压蒸馏除溶剂。
条件：With sulfuric acid; sodium hydrogencarbonate In ethanol
产率：82%
表征：1H-NMR（CDCl3）δ1.25（t，J=7.1Hz，3H），4.02（s，2H），4.17（q，J=7.1Hz，2H），7.35（d，J=7.6Hz，1H），7.47（dt，J=1.5,8.0Hz，1H），7.59（dt，J=1.5,7.6Hz，1H），8.10（dd，J=1,2,8.1Hz，1H）；MS（ESI）m/z 208（M-1）+
参考文献：[1] Patent: EP1346982, 2003, A1

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