7398-42-7 4-(溴甲基)苯基乙酸甲酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2916399090

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2-（4-（溴甲基）苯基）乙酸甲酯）

• 步骤: 在室温下向搅拌的2-（4-（溴甲基）苯基）乙酸（5.00g，21.8mmol，1.0当量）在甲醇（75mL）中的悬浮液中加入氯三甲基硅烷（0.64mL，5.02mmol，0.23当量）。将所得混合物在室温下搅拌2小时，此时反应为澄清无色溶液。减压除去挥发性物质，将残余物溶于甲醇（25mL）中，减压除去挥发性物质。将该过程再重复两次，得到2-（4-（溴甲基）苯基）乙酸甲酯，为橙色固体（5.30g，定量收率）。
• 条件: at 20℃; for 2 h
• 产率: 100%
• 步骤: 在100mL圆底烧瓶中，在氮气氛下用TMSCl（0.2mL）处理2-（4-（溴甲基）苯基）乙酸（2.5g，10.91mmol）的MeOH（50mL）溶液。将反应混合物在室温下搅拌1小时。反应完成（TLC）后，减压除去溶剂。将得到的残余物溶于甲醇中，减压浓缩，得到标题化合物。产量：2.5克（94.3％）。
• 条件: at 20℃; for 1 h; Inert atmosphere
• 产率: 94.3%

合成路线 2（4-(溴甲基)苯基乙酸甲酯）

• 步骤: 将亚硫酰氯（48 μL; 0.65 mmol; 0.017当量）加入到4-(溴甲基)苯基乙酸（10 g; 43.07 mmol; 1当量）的甲醇（48 mL）溶液中。反应混合物在室温下搅拌16小时，随后减压浓缩至干。将残余物溶解于饱和碳酸氢钠水溶液（150 mL）中，水层用乙酸乙酯（3 × 100 mL）萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。得到标题化合物4-(溴甲基)苯基乙酸甲酯，收率96%（10.2 g），为白色固体。
• 条件: 室温搅拌16小时
• 产率: 96%