7149-10-2 4-氨甲基-2-甲氧基苯酚盐酸盐

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3。危险等级:IRRITANT。海关编码:29214990。存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别:眼部刺激 类别2；经皮刺激 类别2。

化学合成，医药原料；浅棕色粉末

化学合成；医药原料

路线1：

• 原料：3-甲氧基-4-羟基苯甲醛肟（133.6g，0.80μM）
• 步骤：将原料加入2L三口烧瓶，加1400ml乙醇和13.0g铝锌镍复合催化剂，通氢气保护，40℃反应8h；过滤后滤液加70ml 30%盐酸调pH至1，析出结晶，过滤干燥得136.8g成品
• 条件：40℃，8h；盐酸成盐
• 收率：90.5%
• 参考文献：[1] Polymer, 2011, vol.52, #9, p.1908-1916；[2] Journal of Organic Chemistry, 1988, vol.53, #5, p.1064-1071；[3] Patent: CN106366004, 2017, A；[4] Patent: JP2005/527478, 2005, A；[5] Russian Chemical Bulletin, 2018, vol.67, #8, p.1394-1400；[6] Izv. Akad. Nauk, Ser. Khim., 2018, #8, p.1394-1400；[7] Patent: JP2005/527478, 2005, A；[8] Patent: EP2511283, 2012, A1；[9] Patent: US2013/45942, 2013, A1；[10] Patent: JP2015/172077, 2015, A

路线2：

• 原料：香草醛（100g）
• 步骤：香草醛加入800g含20wt%氨的甲醇溶液，20℃搅拌3h；加270g硼氢化钠，45℃反应；减压蒸馏甲醇600ml，冷却至室温后倒入10℃ 300ml水，加800ml乙酸乙酯萃取，有机相用5%碳酸氢钠和饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；0℃下通120g HCl气体反应3h，过滤用200ml乙酸乙酯洗涤，40℃干燥得112g中间体
• 条件：20℃（3h）；45℃；0℃（3h）；HCl成盐
• 收率：112g
• 参考文献：[1] Patent: EP2511283, 2012, A1；[2] Patent: US2013/45942, 2013, A1；[3] Patent: CN103288665, 2017, B