4385-76-6 4-(4-吡啶基)苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany 3，危险等级为刺激性物质，海关编码29333990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别为急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2。

化学合成

化学合成

路线1：Suzuki偶联反应

• 步骤: 向4-硼苯甲酸（1.66g，10mmol）和4-溴吡啶（1.72g，11mmol）的乙腈（40mL）和水（40mL）溶液中，加入碳酸钾（5.5g，40mmol）和双（三苯基膦）氯化钯（II）（400mg，0.37mmol）；将混合物脱气并用氮气吹扫；在100℃下搅拌24小时；过滤热悬浮液并浓缩至原体积一半，用二氯甲烷洗涤；用1M盐酸调节水相pH至3并过滤，用水洗涤；真空干燥残余物得到产物。
• 条件: 100℃，24小时，氮气氛围，乙腈-水混合溶剂，碳酸钾作碱，双（三苯基膦）氯化钯（II）作催化剂。
• 收率: 90%。
• 参考文献: [1] Archiv der Pharmazie, 2008, vol. 341, #8, p.478-484；[2] Patent: US2009/197863, 2009, A1, Page/Page column 74。

路线2：臭氧氧化法

• 步骤: 在100ml夹套容器中，加入200ml乙酸、0.05g乙酸锰（II）、1.74g硫酸和3.0g 4-（对甲苯基）吡啶；冷却至16℃；在60分钟内引入4.0g臭氧；完成臭氧分解后，用氮气吹扫溶剂中残留臭氧；通过HPLC或GC分析反应混合物。
• 条件: 16℃，1小时，乙酸溶剂，乙酸锰（II）作催化剂，臭氧氧化。
• 收率: 94-97%。
• 参考文献: [1] Patent: US2003/216577, 2003, A1, Page/Page column 5；[2] Molecular Crystals and Liquid Crystals Science and Technology Section A: Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2001, vol. 365, p.75-79。

路线3：酯水解法

• 步骤: 向150mg（0.70mmol）4-吡啶-4-基-苯甲酸甲酯在10mL乙醇中的溶液中，加入0.37mL（0.74mmol）2N氢氧化钠；在60℃下搅拌2小时；用1N盐酸调节pH至6-7；过滤后，将沉淀物在高真空下干燥过夜得到产物。
• 条件: 阶段1：60℃，2小时，乙醇-水混合溶剂，氢氧化钠作碱；阶段2：乙醇-水混合溶剂，盐酸调节pH。
• 收率: 60%。
• 参考文献: [1] Patent: US2004/242572, 2004, A1, Page/Page column 73；[2] Patent: US2008/275062, 2008, A1, Page/Page column 11。