1503-98-6 环丁烷甲酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1503-98-6）

产率：71.77% 合成条件：With ammonia In dichloromethane; water at -20 - 20℃; 实验步骤：将环己基碳酰氯（5g，42.37mmol）的二氯甲烷（20mL）溶液用氨水溶液（20mL）在-20℃处理。将得到的反应混合物在室温下搅拌过夜。 在真空下除去挥发物。 过滤沉淀的固体并在真空下干燥，得到环丁烷甲酰胺（3g，71.77％）.1 H NMR（400MHz，DMSO-c / 6）：δ7.02-7.16（m，1H），6.65（br s。，1 H），2.95（quind，J = 8.43,8.43,8.43,8.43,0.85Hz，1H），1.61-2.18（m，6H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/160464, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 60 [2] Patent: US2014/155398, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0367 [3] Journal of the Chemical Society, 1894, vol. 65, p. 950,969 [4] Journal of Organic Chemistry, 1966, vol. 31, p. 3473 - 3482 [5] Journal of Molecular Structure, 1987, vol. 162, p. 321 - 332

合成路线 2（2. 合成：1503-98-6）

产率：68% 合成条件：Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane at 20℃; for 2 h; Stage #2: With ammonium hydroxide In tetrahydrofuran; dichloromethane at 20℃; 实验步骤：实施例18将环丁烷羧酸（0.75g，7.49mmol）的DCM溶液用草酰氯（0.820mL，9.36mmol）处理，然后用DMF（1滴）处理，并在室温下搅拌2小时。 将该混合物逐滴添加至NH 4 OH（~15M，15mL，~225mmol）的THF（15mL）溶液中并在室温下搅拌过夜。 通过过滤除去固体。 将滤液用固体NaCl处理直至饱和，用4：1 DCM / THF（3x）萃取，并将合并的有机物用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥并浓缩至干，得到环丁烷甲酰胺（507mg，68％）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ7.07（s，1H），6.63（s，1H），2.93（td，J = 8.5,1.0Hz，1H），2.12-2.02（m，2H），2.01 -1.92（m，2H），1.89-1.77（m，1H），1.75-1.65（m，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/275080, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0437 [2] Patent: WO2015/118019, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 39 [3] Journal of Molecular Structure, 1987, vol. 162, p. 321 - 332 [4] Journal of Organic Chemistry, 1966, vol. 31, p. 3473 - 3482 [5] Patent: CN104557356, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0133-0136; 0165-0169; 0199-0202