52548-63-7 5-氟-2-碘苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811，WGK Germany 3，危险等级6.1，包装类别Ⅲ，海关编码2916310090，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），危险性类别急性毒性类别3经口，眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3；防范说明P261、P301+P310、P305+P351+P338；危险描述H301、H315、H319、H335，危险标志GHS06，信号词Danger。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 将2-氨基-5-氟苯甲酸（25g，0.162mol）溶于2N HCl溶液（350mL）中，冷却至0-5°C；缓慢滴加亚硝酸钠（11.2g，0.16mol）的水（150mL）溶液，滴加完毕后继续搅拌90分钟；将重氮盐溶液逐滴加入预先冷却至约5°C的碘化钾（53g，0.32mol）和碘化亚铜（I）（15.2g，0.081mol）的水（150mL）溶液中；滴加完成后转移至室温搅拌18小时，TLC监测反应完成；过滤收集固体产物，用MTBE（500mL）稀释后回流20分钟再过滤，浓缩滤液得产物。
• 条件: 0-5°C（重氮化及滴加阶段）；室温（反应后阶段）；TLC展开剂为EtOAc。
• 收率: 75%（30g）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2013/132376, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 151；[2] Chemistry--A European Journal, 2014, vol. 20, # 36, p. 11336 - 11339,4；[3] Patent: US2006/52378, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 146；[4] Patent: US2003/187014, 2003, A1；[5] Patent: WO2010/31, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 70